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2021.06.18
頭發是人體新陳代謝的重要途徑之一,其中的微量元素含量可反映體內微量元素營養代謝情況,且與許多疾病的發生有關。一般認為頭發中微量元素含量較血清中穩定,且頭發具有采樣方便、易于保存和運輸等優點,已作為一種理想的活體組織檢查材料和環境生物指示樣品,廣泛應用于醫學、營養學和環境科學等方面。
頭發的相關檢測技術已經較成熟,大批量研究或檢測頭發樣時,前處理耗費大量的時間和精力,具有一定的危險性;石墨消解儀因一次消解的樣品個數較多,爐內溫度連續可調,爐內平均溫差較小,控溫恒定,樣品消解效果一致性好等特點,已被廣泛使用;本文研究使用石墨消解儀消解頭發的較好消解條件。
消解條件包括稱樣量、加酸量、酸的配比、加熱時間、加熱溫度等,其它條件國標方法已有明確規定,所以本文只研究良好消解溫度和消解時間。
1 實驗部分
1.1 樣品
頭發,經酒精消毒處理。
1.2 儀器設備
DS-360智能石墨消解儀(36通道),消解儀無線控制器,10.5cm高圓底玻璃消解管。
1.3 試劑
硝酸(分析純)。
1.4 消解條件
本文采用如下消解條件組進行研究:
(1)消解溫度:140℃,消解及趕酸時間:20min。
(2)消解溫度:150℃,消解及趕酸時間:20min。
(3)消解溫度:160℃,消解及趕酸時間:20min。
(4)消解溫度:150℃,消解及趕酸時間:10min。
(5)消解溫度:150℃,消解及趕酸時間:30min。
1.5 實驗步驟
以下實驗采用消解條件:
(1)開啟儀器:啟動DS-360石墨消解儀,消解溫度和時間按2.4的條件設置。
(2)稱樣:樣品經剪短,長度不超過玻璃消解管的半徑(1.5cm),樣品稱重范圍在0.100~0.120g,準確稱樣,并記錄數據。
(3)加酸:往消解管準確加入3mL硝酸。
(4)消解及趕酸:待硝酸加完后將樣品隨支架整體移置在儀器上,對孔放好,進行消解實驗。
2 實驗數據
(1)消解溫度:140℃,消解時間:20min。數據如表1:
消解結果表1
(2)消解溫度:150℃,消解時間:20min。數據如表2:
消解結果表2
(3)消解溫度:160℃,消解時間:20min。數據如表3:
消解結果表3
(4)消解溫度:150℃,消解時間:10min。數據如表4:
消解結果表4
(5)消解溫度:150℃,消解時間:30min。數據如表5:
消解結果表5
3 結果分析
(1)經過大量實驗,就其消解后酸剩余量和定容結果的感觀指標看,溫度為150℃,良好消解時間為20分鐘。
(2)消解溫度過低(140℃),消解過慢,酸剩余量過多,消解不完全;消解溫度過高(160℃),消解過快,酸容易蒸干,消解不完全,定容后液體較渾濁,顏色偏濃。
(3)消解時間過短(150℃,10分鐘),酸剩余量過多,消解不完全;消解時間過長(150℃,30分鐘),酸容易蒸得太干,定容后顏色偏濃。
4 結束語
電爐、平板加熱器、水浴加熱設備是目前國內常用的濕法消解設備,但不是理想的濕法消解設備。本文使用的石墨消解儀采用了現代智能化控制技術,實現了多步處理、斜坡升溫、任意加熱時間設置,無人值守批量處理成為現實。該消解儀還提供PDA藍牙無線控制功能,讓操作人員遠離有害氣體和熱源。加之在溫度均勻性、溫度精度、智能控制、大批量處理樣品等方面的優異性能為大批量頭發檢測前處理而帶來極大的方便,并起到安全保護的作用,本研究通過對頭發消解條件的研究,形成了通用的頭發石墨消解方法,實際效果使用良好,能在各個實驗室移植應用。