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輕薄型陶瓷電熱板測定工業硅中雜質元素

2022.11.14

不得不說,工業硅的用途十分廣泛,涉及到鋼鐵、化工、電子、醫藥等領域。在鋼鐵領域中,硅鋁合金作為強復合脫氧劑,在煉鋼規程中代替純鋁提高脫氧劑利用率,凈化鋼液,提高鋼材質量。汽車行業中對工業硅的需求也相當大,可以說當地的汽車工業發展狀況對工業硅的市場興衰有直接的影響。在工業硅中SiO2質量分數一般為98%以上,而雜質元素含量直接影響著產品質量。本文采用陶瓷電熱板和ICP-AES法測定工業硅中11種雜質元素。


工業硅


一、實驗部分

1.儀器:
陶瓷電熱板HT-300(格丹納)

2.試劑:
氫氟酸
硝酸
高氯酸
鹽酸

3.陶瓷電熱板消解樣品方法:

將工業硅樣品先處理,在萬分之一電子天平準確稱取0.25g(精確至0.0001g),將試樣置于150mL 燒杯中,用移液管沿杯壁加入2.5mL氫氟酸,將壁上的樣品沖洗到燒杯底部,輕輕搖動燒杯,使樣品和氫氟酸混在一起,然后緩慢滴加2mL硝酸使樣品逐漸溶解,待劇烈反應停止后,再加入1mL高氯酸。在陶瓷電熱板95℃左右的溫度下,加熱約30min,使樣品完全溶解至清亮,再加入5mL鹽酸,用少許水沖洗燒杯壁,繼續加熱5min,取下,冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,待測。 


陶瓷電熱板HT系列


陶瓷電熱板HT系列為扁薄的板狀設計,機身約8cm,結構簡單加熱均勻,易于安裝和使用。 陶瓷電熱板采用玻璃陶瓷等材質作為外層殼體,具有耐酸堿腐蝕、易清潔的特性。封閉式加熱,加熱時無明火、無異味,安全性較好,適用于各種工作環境。

二、結果與討論

經上機測定后,發現工業硅中Al、Ca、P、W、Mo、Ni等元素只用HNO3、HClO4、HF分解,結果偏低。如加入HCl才會使測定結果正常。用國家標準物質多次試驗,對測定結果進行比較,發現加入10 mL HF,緩慢滴加8 mol/L HNO3直至樣品溶解后再過量5 mL,加入10 mL HCl和5 mL HClO4,可使樣品分解完全。 

三、結論

陶瓷電熱板-電感耦合等離子體發射光譜法同時測定工業硅中微量元素的方法,結果準確可靠,方法可以滿足工業硅試樣檢驗的需要。

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