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恒溫電熱板消解處理測定電子級多晶硅基體金屬雜質含量

2023.01.06

電子級多晶硅是國家發展集成電路產業的基礎原材料,是純度最高的多晶硅材料。相對于太陽能級多晶硅99.9999%純度,電子級多晶硅的純度要求達到99.999999999%。電子級多晶硅其中的雜質含量更是得以0.1ppb的數量級計。本文參照標準《GB/T 37049-2018 電子級多晶硅中基體金屬雜質含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》使用實驗電熱板HT-300消解、ICP-MS測定電子級多晶硅中鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉的含量。

PS:本方法適用于基體金屬雜質小于5ng/g范圍內鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉含量的測定。本方法對于鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉六種元素的總檢出限至少應小于0.4ng/g。



實驗部分

1.儀器和耗材
實驗電熱板HT-300(玻璃陶瓷臺面耐腐蝕,格丹納)
燒杯(50ml)
電子天平
ICP-MS

2.試劑
純水:符合SEMIF63的規定。
硝酸:質量分數65.0%~68.0%,每種金屬雜質含量均低于10ng/L。
氫氟酸:質量分數30.0%~50.0%,每種金屬雜質含量均低于10ng/L。
硫酸:質量分數95.0%~98.0%,每種金屬雜質含量均低于10ng/L。
標準貯存溶液:鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉、釔、鈷濃度均為1g/L,采用國內外可以量值溯源的有證標準物質。
硫酸:用純水將上述硫酸稀釋至質量分數為16.7%。
硝酸:硝酸、純水的體積比為3:97或其他適當比例。
消解液:硝酸、氫氟酸的體積比為1:2或其他適當比例。

3.樣品制備
將電子級多晶硅樣品破碎成便于溶解的小塊,最大直徑約5mm~10mm,破碎過程中應嚴格避免金屬沾污。將樣品在一定比例的硝酸、氫氟酸溶液中消解清洗,剝離全部表面層后再用純水洗凈。將樣品放置在燒杯中,置于實驗電熱板HT-300上烘干至恒重。

4.測試步驟

1、在電子天平上準確稱取0.5~1.0g試樣(精確至0.0001g);

2、將樣品置于具有適當容積的、潔凈的敞口容器中,加入適量的消解液,置于實驗電熱板HT-300上加熱使試料溶解后,在160℃~170℃下將溶液蒸發至近干,必要時重復消解過程。室溫冷卻后,加入適量的硝酸定容(2mL~5mL,滿足儀器檢測即可),充分搖動使殘渣完全溶解至試液為澄清透明,搖勻。



3、進行儀器分析,將樣品空白溶液、樣品溶液和標準系列工作溶液分別在ICP-MS上進行分析,以釔和鈷標準工作溶液為內標,用內標法校正。樣品中各待分析元素和內標元素質量數的選擇見下表:


4、分析結果的計算

各金屬雜質的含量以其質量分數ωx表示,按以下公式計算:


式中:
ωx——樣品中鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉的質量分數,單位為納克每克(ng/g);
ρ1——空白溶液中待測元素的質量濃度,單位為納克每毫升(ng/mL);
ρ2——樣品溶液中待測元素的質量濃度,單位為納克每毫升(ng/mL);
V——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);
m——試料的質量,單位為克(g)。

結論
電子級硅材料的分析對設備、試驗人員、原料、方法等方面要求高。實驗中使用的加熱消解設備是格丹納實驗電熱板HT-300,其臺面是玻璃陶瓷材質,耐酸堿之余還容易清潔,針對氫氟酸還配置保護膜,防止滴落腐蝕臺面。而且電熱板的面積無固定限制,可以根據自己日常處理樣品的多少而自由選擇。在處理的過程中還可以根據時機,添加需要的試劑,避免了密閉容器不容易添加試劑的苦惱。在處理中由于可以方便的看出所處理樣品的狀態、消解程度以及剩余樣品量的多少。

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