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樣品消解： 取0.20g已破碎的植物果實(shí)樣品，置于消化管內(nèi)。然后，加入2g硫酸鉀和硫酸銅混合催化劑，隨后加入10mL濃硫酸，并蓋上與消化管配套的回流塞。將這個(gè)裝置放置于石墨消解儀上。將石墨消解儀設(shè)定消解溫度為400℃，共消解50分鐘。當(dāng)樣品完全消解后，溶液會(huì)呈現(xiàn)澄清的藍(lán)綠色，這時(shí)樣品已經(jīng)完全消解。

（高溫石墨消解儀）

蒸餾滴定： 將消解完全的樣品靜置冷卻至室溫，然后開始蒸餾。整個(gè)蒸餾滴定過程由全自動(dòng)凱氏定氮儀自動(dòng)完成。將40%的氫氧化鈉溶液、蒸餾水、硼酸和甲基紅－溴甲酚綠指示液分別加入全自動(dòng)凱氏定氮儀的相應(yīng)裝置內(nèi)。打開全自動(dòng)凱氏定氮儀，將配套的消化管放置于相應(yīng)位置上。設(shè)置參數(shù)，選擇常規(guī)分析，根據(jù)實(shí)際情況設(shè)置樣品稱樣量（本實(shí)驗(yàn)稱樣量為0.20g），設(shè)置加入硼酸和甲基紅－溴甲酚綠指示液的體積為15mL，加入氫氧化鈉溶液的體積為40mL，蒸餾時(shí)間為3分鐘，鹽酸滴定液濃度為0.0257mol/L，然后開始蒸餾。

（全自動(dòng)凱氏定氮儀）

全自動(dòng)凱氏定氮儀會(huì)按照設(shè)置的參數(shù)自動(dòng)加入相應(yīng)的溶液，在消化管內(nèi)蒸餾，3分鐘后完成蒸餾。儀器顯示面板上會(huì)顯示消耗的鹽酸滴定體積和含氮量，即完成了該樣品的蒸餾滴定。