植物在環(huán)境中可不斷富集重金屬元素,這些元素對人類健康具有潛在影響。樣品前處理是樣品分析中重要的步驟,影響著分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文介紹了一種通過智能石墨消解儀對采集的植物樣品進(jìn)行前處理消解的方法,再上機(jī)測定樣品中重金屬元素含量。該方法實(shí)現(xiàn)了智能化、簡單快速的消解操作,大大減少了時間和人力成本,提高了工作效率。
操作部分:
一、實(shí)驗原理
通過將植物樣品進(jìn)行硝酸-高氯酸消解,得到的無色澄清透明的消解液,經(jīng)過元素分析儀測定其中重金屬元素(如Cd、Ni、Zn、Pb等),從而計算出植物樣品中重金屬的含量,并進(jìn)行判斷樣品是否達(dá)標(biāo)。
二、儀器設(shè)備
本實(shí)驗采用了格丹納智能石墨消解儀和特氟龍消解管。
三、消解酸
所使用的硝酸和高氯酸均為分析純。
四、樣品處理
1、樣品采集
首先用自來水沖洗采集的植物樣品,去除植物表面的泥土和污物,然后用去離子水沖洗,并瀝干水分。將樣品在150℃下進(jìn)行殺青處理,保持2小時,然后在75℃下使用烘箱將樣品干燥至恒重。將樣品放入研缽中研細(xì),并進(jìn)行過篩,然后密封保存?zhèn)溆谩?/span>
2、植物消解
稱取0.2-0.3克的植物樣品放入特氟龍消解管中,加入少量水使樣品濕潤,然后加入6毫升硝酸和2毫升高氯酸。蓋上回流蓋,將消解管放入智能石墨消解儀中的消解孔中開始進(jìn)行消解。
啟動消解程序后,智能石墨消解儀將自動完成樣品的消解過程。消解完成后,得到的消解液體積小于1毫升,呈無色澄清狀態(tài)。如果消解液呈黃色,則需要延長消解時間并加強(qiáng)酸處理。最后,取下消解管并冷卻至室溫,加入0.5%稀硝酸定容至25毫升,以備測定。同時進(jìn)行空白試驗。
五、實(shí)驗結(jié)論
通過使用智能石墨消解儀進(jìn)行植物的濕法消解,本方法的實(shí)驗結(jié)果滿足了實(shí)驗要求,并適用于其他植物重金屬測定。該消解方法操作簡單,過程不復(fù)雜,智能程序控制溫度消解,解決了繁瑣的人工操作和減少誤差的問題。
智能石墨消解儀在本次試驗中充分發(fā)揮了其39個消解位的優(yōu)勢,解決了大批量樣品消解的難題,大大地提高了工作效率。石墨加熱體能夠均勻快速加熱,確保樣品充分消解;遠(yuǎn)程控制系統(tǒng)避免了人員直接接觸消解過程中產(chǎn)生的酸霧,減少了熱量對人體的傷害。
實(shí)驗注意事項:
1、在進(jìn)行植物樣品的濕法消解過程中,需要注意避免溶液蒸發(fā)干燥(硝酸和高氯酸無水時可能發(fā)生爆炸)。
2、對處理后的植物樣品溶液進(jìn)行定容時,確保溶液的酸度不超過5%,以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。