格丹納FT-600全自動索氏提取儀應用于塑料聚丙烯(PP)的操作方法,參照國家標準GB/T2412--2008《塑料聚丙烯和丙烯共聚物熱塑性塑料等規指數的測定》,方法適用于常規為粉狀、顆粒或碎粒狀聚丙烯材料測定。
一、試劑
正庚烷試劑:分析純
二、儀器和設備
FT-660全自動索氏提取儀:6位
分析天平:感量0.1mg
將適量的粒料試樣和適量的于冰或液氮混合,然后用粉碎粉碎或研磨成小顆粒,粉碎后的試樣進行篩分,選取顆粒直徑為0.3mm~0.6mm的試樣;對于粉料,可將試樣直接進行篩分,選取顆粒直徑為0.3mm~0.6mm的試樣;對片、纖維或薄膜,如樣品最少有一維尺寸小于0.6mm,就不必研磨和過篩。根據標準進行干燥及退火。
三、樣品提取
1、稱取 5g 樣品,放入濾紙筒,再將濾筒放入提筒一塊送入FT-660全自動索氏提取儀內的萃取室中,擰緊蓋子以保證其密閉性。
2、在干燥至恒重的收集瓶中加入 100ml 試劑后,將其放入儀器中,向下壓動壓桿,使收集瓶歸位。
3、點擊控制器右上角的“萃取程序”按鍵設置程序:
萃取模式為索氏熱萃取,使用溶劑為正庚烷,萃取室溫度為50℃,萃取、淋洗和干燥階段的收集瓶溫度都設為85℃,萃取階段時間6小時,循環次數為48次,淋洗階段時間5分鐘,干燥階段時間5分鐘。
4、啟動萃取程序,待程序經過“萃取”、“淋洗”和“干燥”步驟即可完成提取。
5、結果計算
式中:
WⅡ——等規指數,用%表示;
M1——漏斗的質量,單位為克(g);
M2——漏斗和試樣的質量,單位為克(g);
M3萃取后漏斗和試樣的質量,單位為克(g)。
四、回收溶劑
(1)準備專門用于回收溶劑的收集瓶,放入儀器中,向下壓動壓桿。
(2)在主菜單界面點擊“溶劑回收”按鍵進入溶劑回收界面。
(3)點擊“啟動”按鍵,儀器將打開電磁閥,將萃取室內的溶劑釋放下來。溶劑回收完成后,點擊“停止”按鍵關閉電磁閥。
(4)向上提起壓桿,將收集瓶取出,將溶劑回收到廢液瓶中。
(5)打開萃取室,用鑷子將濾紙筒取出。
結論
格丹納FT-600全自動索氏提取儀萃取塑料聚丙烯(PP),相比傳統的長期浸出法,全自動素氏提取儀在萃取過程中,溶劑能夠循環使用,從而大大節省了溶劑的用量。全自動索氏提取儀還支持多種萃取方式,例如索氏熱萃取法、經典索氏萃取法、熱萃取法、連續萃取法等多種萃取方法,不同萃取方式可以滿足不同的實驗需求。該方法適用于常規為粉狀、顆粒或碎粒狀聚丙烯材料測定。