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DS-360智能石墨消解儀對(duì)人體尿液的消解

2021.06.18

DS-360智能石墨消解儀對(duì)人體尿液的消解

有機(jī)錫中毒事件經(jīng)常能在新聞媒體中聽到,有機(jī)錫進(jìn)入人體內(nèi)后主要會(huì)造成機(jī)體一系列肝膽系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)損害。有些有機(jī)錫化合物還會(huì)可引起細(xì)胞免疫、體液免疫及非特異性宿主防御反應(yīng)缺陷。有機(jī)錫中毒可分為急性中毒、慢性中毒、皮膚粘膜損害。低溫易揮發(fā)的錫化合物特別是有機(jī)錫化合物常以氣溶膠的形式經(jīng)呼吸道或通過食物鏈由消化道進(jìn)入人體,其在人體內(nèi)的蓄積,可嚴(yán)重?fù)p害人體的肝臟和免疫系統(tǒng),導(dǎo)致有機(jī)錫中毒患者出現(xiàn)代謝紊亂。被吸收的有機(jī)錫主要經(jīng)尿液排出體外,其余則隨膽汁排出。

本文章主要針對(duì)在錫工業(yè)與附近的人體尿液采用DS-360智能石墨消解儀進(jìn)行樣品前處理消解和定量分析尿液中錫的影響,對(duì)有機(jī)錫中毒患者的篩查與診治提供重要意義與實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)操作部分


1、儀器和試劑

儀器:DS-360智能石墨消解儀(廣州格丹納儀器公司)

DS-360智能石墨消解儀

DS-360智能石墨消解儀


試劑:濃硝酸(優(yōu)級(jí)純)、硫脲(分析純)、抗壞血酸(分析純)。

2、樣品前處理消解

2.50mL新鮮尿樣于消解管中,加入1.50mL濃硝酸,于石墨消解儀中90℃消解至樣品澄清透明后,冷卻,以體積分?jǐn)?shù)為4.00%的鹽酸溶液定容至10.00mL,閉塞,搖勻,靜置10min。轉(zhuǎn)移至25.00mL比色管中,加入2.50mL質(zhì)量濃度為100g/L硫脲~抗壞血酸(掩蔽劑),隨后以體積分?jǐn)?shù)為4.00%鹽酸溶液定容至25.00mL(相當(dāng)于將樣品稀釋10倍),搖勻,待測(cè)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。


石墨消解儀不同消解時(shí)間對(duì)尿液的影響

經(jīng)過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得出:2.50mL尿液于消化管中,分別加入0.50—3.00mL的濃硝酸,于石墨消解儀中分別消解20~60min。結(jié)果顯示,以1.50mL的濃硝酸消解30min的回收率高。

3、精密度與回收率實(shí)驗(yàn)

取空白試管18支,分為3組,每組6支,每組分別加入質(zhì)量濃度為50mg/L的錫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.01、0.04和0.08mL,隨后以尿液定容至2.50mL,配制成錫質(zhì)量濃度分別為200.00、800.00和l600.00μg/L的低、中、高質(zhì)量濃度尿液樣品,按照上面的方法采用石墨消解儀進(jìn)行消解并稀釋10倍,1d內(nèi)測(cè)定完畢,計(jì)算加標(biāo)回收率和精密度結(jié)果如下表。


樣品加標(biāo)加回率結(jié)果

4、結(jié)論

為建立快速簡(jiǎn)便的尿樣消解方法,本研究使用DS-360新型石墨消解儀對(duì)樣品進(jìn)行消解。本研究分別嘗試采用0.50、1.00、1.50、2.00、2.50和3.00mL濃硝酸作為消解液,于石墨消解儀中,在90℃下對(duì)2.50mL尿樣進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),結(jié)果顯示,消解所用濃硝酸的劑量是關(guān)鍵;當(dāng)濃硝酸用量過少或消化時(shí)間過短時(shí),樣品消解不完全,較渾濁,粘壁比較嚴(yán)重,并且待測(cè)樣品在氣液分離器中的反應(yīng)極為劇烈,劇烈的反應(yīng)將生成物和反應(yīng)物同時(shí)帶進(jìn)儀器,不僅容易造成儀器的污染,而且過于劇烈的反應(yīng)極易造成氣液分離器的損壞;當(dāng)濃硝酸劑量過大時(shí),酸難以趕走,對(duì)樣品的酸度和氧化性造成一定的影響,在加入硫脲一抗壞血酸時(shí)反應(yīng)劇烈,生成大量棕黃色氣體,甚至噴出管外,造成樣品損失。綜合考慮,本方法選用1.50mL的濃硝酸作為消解液用量。


在本次實(shí)驗(yàn)中DS-360智能石墨消解儀發(fā)揮到36孔的功能大批量進(jìn)行處理樣品,無線控制方式,避免被酸霧熏到,實(shí)驗(yàn)安全。消解管于石墨消解孔中采用包裹式加熱,效果更加好,大大減少消解時(shí)間。


實(shí)驗(yàn)書寫比較簡(jiǎn)單,具體操作以實(shí)驗(yàn)為準(zhǔn),本文章僅供參考用途。


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