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2021.06.18
目前土壤重金屬檢測的樣品前處理中使用較為廣泛的是電熱板消解,電熱板因其價格便宜且可以實現較為精確的控溫已經逐漸取代電爐成為無機實驗室的必備設備,但其處理樣品量較少,用時長耗酸量大。實驗人員需要隨時觀察樣品的消解狀況,使得實驗室人員的精力主要消耗在樣品消解的過程中,如何提高樣品前處理的效率就成了擺在各個實驗室面前的首要問題。格丹納研發的智能石墨消解系統,即DS-360系列智能石墨消解儀引入無需樣品轉移的消解-趕酸-定容的“一站式”消解設備,讓實驗更加充分、快速、高效完成。提高工作效率、節省人力、時間。
DS-360智能石墨消解系統的優勢主要包括
樣品批處理能力強,可同時消解56個樣品(多孔式、多型號產品任選購);
石墨塊采用環繞式包裹加熱消解,與局部受熱的電熱板消解相比大大減少消解時間;
石墨材質傳熱效率具體在孔間溫差小,提高樣品前處理的精密度和重現性;
無線平板終端控制消解,可存儲多種消解方法,程序升溫精確;
一條龍式前處理,消解-趕酸-定容可在同一消解管中完成無需像微波轉移趕酸;
樣品消解過程程序化,除加酸、定容外,消解過程可實現無人值守;
三酸對土壤消解方法
1.樣品:土壤
2.檢測項目:Cu、zn、cr、Pb、cd
3.儀器:DS-360智能石墨消解儀、聚四氟乙烯消解管(50mL)
4.試劑:硝酸(HNO3)65%、氫氟酸(HF)40%、高氯酸(HClO4)70%
5.消解程序:
1)稱樣:稱取土壤樣品0.5g,置于PTFE消解管中,再將消解管放進石墨消解孔中;
2)加酸:加入5mL硝酸+2mL高氯酸+3mL氫氟酸;
3)PTFE消解管加回流蓋子,消解儀程序升溫至120℃,保持30min;
4)消解儀升溫至150℃,保持120min;
5)取下消解管回流蓋子,石墨消解儀升溫至190℃,進行徹底的消解同時趕酸至樣品呈濕鹽狀,剩余1mL左右;
6)定容:樣品用超純水定容至50mL待測;
7)同時做空白實驗。
平板設置升溫程序工步:
工步 |
設定溫度/℃ |
升溫時間/min |
保持時間/min |
1 |
120 |
20 |
30 |
2 |
150 |
6 |
120 |
3 |
190 |
10 |
60 |
結論
采用智能石墨消解系統可以進行大批量消解樣品,無線控制可以讓實驗人員遠離酸霧熏到,確保實驗人員安全,常溫常壓工作環境不會出現微波爆罐現象,工作量也比電熱板提高數倍。
針對具體樣品的消解狀況可適當延長樣品在150℃和190℃的加蓋消解時間;
趕酸時注意不要將樣品蒸干;
根據實驗結果,允許調整石墨消解的溫度和時間以及酸的比例,以得到更好的消解結果。
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