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原標題:HJ 539- 2015 環(huán)境空氣 鉛的測定 石墨爐原子吸收分光光度法
目 次
前 言...............................................................................................................................................ii
1 適用范圍...................................................................................................................................1
2 規(guī)范性引用文件.......................................................................................................................1
3 方法原理...................................................................................................................................1
4 干擾及消除...............................................................................................................................1
5 試劑和材料...............................................................................................................................1
6 儀器和設備...............................................................................................................................2
7 樣品...........................................................................................................................................2
8 分析步驟...................................................................................................................................3
9 結果計算與表示.......................................................................................................................4
10 精密度和準確度 .......................................................................................................................5
11 質量保證和質量控制 ...............................................................................................................5
12 廢物處理 ...................................................................................................................................6
1 適用范圍
本標準規(guī)定了測定環(huán)境空氣中鉛的石墨爐原子吸收分光光度法。
本標準適用于環(huán)境空氣中鉛的測定。
采集環(huán)境空氣10 m3(標準狀態(tài)),樣品定容至50 ml 時,方法檢出限為0.009 μg/m3,測定下限為0.036 μg/m3。
2 規(guī)范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB/T 15432 環(huán)境空氣總懸浮顆粒物的測定重量法
HJ/T 194 環(huán)境空氣質量手工監(jiān)測技術規(guī)范
HJ/T 374 總懸浮顆粒物采樣器技術要求及檢測方法
3 方法原理
用石英纖維等濾膜采集環(huán)境空氣中的顆粒物樣品,經消解后,注入石墨爐原子化器中,經過干燥、灰化和原子化,其基態(tài)原子對283.3 nm 處的譜線產生選擇性吸收,其吸光度值與鉛的質量濃度成正比。
4 干擾及消除
加入磷酸二氫銨作為基體改進劑,可消除基體干擾。高濃度的鈣、硫酸鹽、磷酸鹽、碘化物、氟化物或者醋酸會干擾鉛的測定,可通過標準加入法來校正。背景干擾可通過扣背景的方式來消除。
5 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的優(yōu)級純試劑。實驗用水:比電阻≥18 MΩ·cm。
5.1 硝酸:ρ(HNO3 )=1.42 g/ml。
5.2 鹽酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml 。
5.3 過氧化氫:φ (H2 O2 )=30 % 。
5.4 硝酸溶液:l+9 。 用硝酸(5.1) 配制。
5.5 硝酸溶液:φ (HNO3 )= 1 %。 用硝酸(5.1) 配制。
5.6 鉛標準貯備液:ρ(Pb)=1.00 mg/ml。 準確稱取1.0000 g 光譜純金屬鉛置于 100 ml 燒杯中,于通風櫥內加入15 ml 硝酸(5.1),在電熱板上緩慢加熱,直至完全溶解,用硝酸溶液(5.5)定容至 1000 ml。轉入聚乙烯塑料瓶內,于冰箱中冷藏保存,至少可穩(wěn)定保存30 d 。也可購買有證標準溶液。
5.7 鉛標準使用液:ρ(Pb)=0.5 μg /ml。 將鉛標準貯備液(5.6) 用硝酸溶液(5.5) 逐級稀釋后,配制成含鉛 0.5 μ g/ml 的標準使用溶液。
5.8 石英纖維濾膜:對粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的截留效率≥99 %。本底濃度值應滿足測定要求。
5.9 基體改進劑:磷酸二氫銨溶液。 稱取5 g磷酸二氫銨,用 100 ml 硝酸溶液(5.5) 溶解,配制成質量濃度為 5%的磷酸二氫銨溶液。
5.10 氬氣:純度不低于 99.99 %。
6 儀器和設備
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的A 級玻璃器皿。
6.1 TSP 切割器:切割粒徑Da50=100±0.5 μm,其它性能和技術指標應符合HJ/T 374 的規(guī)定。
6.2 采樣器:大流量采樣器工作點流量一般為 1.05 m3/min ;中流量采樣器工作點流量一般為0.100 m3/min 。大流量采樣器和中流量采樣器其它性能和技術指標應符合HJ/T 374 的規(guī)定。 6.3 石墨爐原子吸收分光光度計。
6.4 電熱板或微波消解器。具備程式化功率設定功能,精度可控。
6.5 錐形瓶。
7 樣品
7.1 樣品的采集
顆粒物的采樣按照GB/T 15432和HJ/T 194 中顆粒物采樣要求執(zhí)行。采樣同時應詳細記錄采樣環(huán)境條件。
7.2 樣品的保存
采集樣品后的濾膜及全程序空白濾膜對折放入干凈紙袋或膜盒中,放入干燥器中保存。
7.3 試樣的制備
7.3.1電熱板消解
將濾膜裁成小塊,置于錐形瓶中,然后依次加入 10 ml 的硝酸(5.1) 、5 ml 的鹽酸(5.2) 和3 ml 的過氧化氫(5.3),靜置 20 min ~30 min 左右,待初始反應趨于平靜后,于電熱板上加熱至微沸進行消解。蒸至盡干,再加入5 ml 的硝酸(5.1),1.5 ml 的過氧化氫(5.3),加熱至盡干,冷卻。然后加入5 ml 硝酸(5.4)稍熱溶解,將溶液過濾至 50 ml 容量瓶中,并用1 % 濃度的硝酸(5.5)反復沖洗濾膜殘渣至少三次,將洗滌液與過濾液合并,定容至刻度并搖勻。
7.3.2微波消解 將濾膜裁成小塊,置于消解罐中,然后依次加入8 ml 的硝酸(5.1)、2 ml 的鹽酸(5.2)和1 ml 的過氧化氫(5.3),靜置2 h~3 h左右,待初始反應趨于平靜后,進行消解。待消解完成后轉移至燒杯中,加入5 ml 硝酸溶液(5.4)稍熱溶解,將溶液過濾至 50 ml 容量瓶中,并用硝酸溶液(5.4)定容。
微波消解儀器參數(shù)可參照說明書進行選擇,參考條件見表1。
7.4 空白試樣的制備
7.4.1 全程序空白 將同批次兩張濾膜帶至采樣現(xiàn)場,不采集樣品。采樣結束后,帶回實驗室,按試樣的制備(7.3)步驟制備成全程序空白試樣。
7.4.2 實驗室空白 將同批次兩張濾膜按試樣的制備(7.3)步驟制備成實驗室空白試樣。
8 分析步驟
8.1 石墨爐原子吸收分光光度計工作條件 儀器測量參數(shù)可參照說明書進行選擇,參考工作條件見表2。
表2 石墨爐原子吸收分光光度法工作條件
8.2 校準曲線
8.2.1 標準系列的配制 取6 個50 ml 容量瓶,按表3 配制鉛標準系列。用硝酸溶液(5.5)稀釋至標線,搖勻。
8.2.2 校準曲線
由低濃度到高濃度,依次向石墨管中注入鉛標準溶液,加入2 μl 磷酸二氫銨基體改進劑(5.9),按照選定的儀器工作條件,測定鉛標準系列的吸光度,并建立校準曲線的線性回歸方程。
8.3 試樣的測定
按校準曲線繪制時的儀器工作條件和操作步驟,測定試樣(7.3)的吸光度。
8.4 空白的測定
按校準曲線繪制時的儀器工作條件和操作步驟,測定空白試樣(7.4)的吸光度。
9 結果計算與表示
9.1 結果計算
根據(jù)所測的吸光度值,由線性回歸方程計算出試樣和空白試樣中鉛的濃度,并由下式計算環(huán)境空氣中鉛的濃度(μ g/m3)。
9.2 結果表示
當測定值小于1 μg/m3時,結果保留兩位小數(shù),當測定值大于或等于1 μg/m3時,結果以三位有效數(shù)字表示,單位為 μ g/m3。
10 精密度和準確度
10.1 精密度
6 家實驗室用標準值為 403±32 mg/kg 的鉛標準樣品進行精密度實驗,分別稱取質量為0.025 g、0.04 g、0.05 g 三組樣品進行了 6 次平行測試:實驗室內相對標準偏差分別為:1.84% ~4.07% 、1.49% ~4.52% 、1.61% ~6.52% ;實驗室間相對標準偏差為:4.86% 、4.68% 、5.41% ;重復性限r 為:38.1 mg/kg 、29.4 mg/kg 、38.4 mg/kg ;再現(xiàn)性限 R 分別為:66.2 mg/kg 、58.3 mg/kg 、68.9 mg/kg 。
10.2 準確度
6 家實驗室用標準值為 403±32 mg/kg 的鉛標準樣品進行準確度實驗,分別稱取質量為0.025 g、0.04 g、0.05 g 三組樣品進行了 6 次平行測試:實驗室內相對誤差分別為-2.48% ~11.2% 、-7.69% ~4.96% 、-8.68% ~4.71% ;相對誤差最終值分別為:2.78% ±0.100%、-2.11%±0.092%、-2.69% ±0.104%。
11 質量保證和質量控制
11.1 空白
每批次樣品應至少做兩個實驗室空白和兩個全程序空白,其測定結果應低于測定下限。
11.2 校準曲線
每批樣品需做校準曲線,用線性擬合曲線進行校準,相關系數(shù)應大于或等于0.995。
11.3 定量校準控制
在測定過程中,每測定10個樣品應復測一次校準曲線濃度中間點的標準溶液。測定結果與校準曲線上該點濃度值相對偏差應不超過±10 %。否則應找出原因并糾正,待儀器穩(wěn)定后重新測定前10 個樣品。
11.4 平行樣控制
每批樣品應按10 %的比例進行平行樣測定,樣品數(shù)量少于 10 個時,應至少測定一個平行樣,其測定結果的相對偏差不大于20% 。
11.5 空白加標和基體加標控制
每批樣品應至少做10% 空白加標或基體加標回收試驗,樣品數(shù)量少于 10 個時至少做一個,加標回收率應在80%~120%范圍內。
12 廢物處理
實驗過程中產生的所有廢棄物應分類收集,集中保存,送至有資質單位集中處理。
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