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標準:《GBZ/T 192.4-2007 工作場所中空氣粉塵測定 第4部分:游離二氧化硅含量》
本文主要介紹標準中3.5.2的樣品加熱步驟
準確稱取0.1000g~0.2000g粉塵樣品于25mL錐形瓶中,加入15mL焦磷酸搖動,使樣品全部濕潤。將錐形瓶放在可調電爐上,迅速加熱到245℃~250℃,同時用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌,保持15min。
標準中使用可調電爐來加熱,將樣品的溫度加熱到245℃~250℃,控溫區間只有5℃,對于實驗人員來說,用這種簡單的設備將溫度控制在這個區間屬實不容易,這可能需要一些實踐和經驗,以找到最佳的加熱設置。
經拜訪疾控中心的老師說到:“我們也用過電熱板進行加熱,但是電熱板需要調到310℃以上,才能使溫度達到所需的245℃至250℃區間,而且每次都需要慢慢調整,這樣的話,就浪費了相當多的實驗時間。加熱期間還需要不斷地攪拌至少15分鐘,以防止樣品過熱。由于電爐或電熱板都是底部加熱,如果不攪拌,樣品很容易在底部過熱,形成膠狀物或糊掉。實驗人員需要在這種高溫的設備上持續攪拌,會感到非常熱,特別是在夏天和秋天,這兩個季節是進行這項實驗最頻繁的時期,實驗人員需要在熱浪中工作,非常難受。”
那么,有沒有一款控溫精準且好用的加熱設備呢?
有,格丹納DS-360-25H/42H石墨消解儀
這一款儀器的優點就是控溫精準,儀器設定溫度與樣品溫度基本保持一致。在疾控中心,老師用DS-360-42H高溫石墨消解儀進行二氧化硅消解時,他們將溫度設置在248℃。實驗中,測得每個孔上的樣品溫度為247℃~248℃之間,而且升溫還不會過沖,保證了實驗的穩定性。
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