傳統的鋰電池材料通常使用金屬鋰或其合金作為正極材料。但隨著我國科學技術的發展,以磷酸鐵鋰為正極材料的鋰離子電池逐步得到推廣應用,開啟了鋰電行業的高效模式,其循環性壽命和安全性遠遠優于傳統的鋰電池。但磷酸鐵鋰中的金屬元素含量過多,會嚴重影響鋰離子電池的安全性能,因此測定磷酸鐵鋰中的鋅、銅、鋁、錳等元素含量具有非常重要的意義。樣品前處理是金屬元素分析的重要環節。本文采用微波消解法對正極材料磷酸鐵鋰進行前處理,通過ICP-MS測定其金屬元素含量,比較其消解效果。
實驗部分
1.試劑
鹽酸(優級純,ρ≈1.19 g/mL)
2.儀器與材料
A8微波消解儀(格丹納)
萬分之一電子天平
微波消解罐(聚四氟乙烯,100 mL)
濾紙
移液槍
3.樣品
樣品:磷酸鐵鋰-1 、 磷酸鐵鋰-2
使用前將樣品取出放置于坩堝中,干燥3 h(100 ℃),烘干后置于干燥器中冷卻后備用。
4.微波消解法
稱取適量樣品(精確到0.0001g)置于微波消解罐中,用少量水潤濕,再加入5 mL鹽酸,擰緊蓋子后放置于A8微波消解儀中,設置好消解程序(如表所示)并啟動,直至消解結束。待樣品冷卻后定容至50mL,用濾紙過濾后,上ICP-MS進行測定。
稱樣
↓
加酸
↓
消解前狀態
↓
樣品置入微波儀
↓
微波消解程序
↓
樣品消解
↓
消解后狀態
↓
定容
↓
樣品過濾
5.檢測結果
從表結果數據可以看出,微波消解法能準確檢測出磷酸鐵鋰中鋅、銅、鋁、錳、鎘、鉛和鈷金屬元素的含量。
結論
采用微波消解儀能滿足磷酸鐵鋰中金屬元素的檢測需求。A8微波消解儀具有消解速度快、試劑用量少、消解體系封閉、避免元素揮發損失和樣品的污染等優點。
本文中實驗儀器介紹:
A8微波消解儀
A8微波消解儀消解快速高效,20分鐘內完成絕大部分有機/無機/液體/固體樣品的處理,對食品及生物樣品特別有效,密封消化避免了一些能形成易揮發組分如砷、硒、汞的損失,并且外源性污染少。
使用A8微波消解的優勢:
1、通常采用的2450MHz的微波,變頻雙磁控管高能微波場發射,非脈沖連續微波輸出。
2、大多數傳統試劑在微波消解中仍然可以使用,且用于消解的酸類不會因為其活性成分的蒸發而降低或失去其強度。
3、正常工作狀態下消解罐完全密閉無泄露。密閉微波消解可通過提高溫度/壓力協助反應,使反應物在特定溫度下發生快速分解,減少分解所需的時間,提高工作效率。
4、由于微波消解試劑用量少且密閉,可消除由于空氣傳播的微粒或滲出現象而導致的樣品污染。因此有較低的空白值。
5、垂直/水平雙向波導設計,實現三維輸出。通過溫壓控制可以保證消解的質量,保證反應一致的平行性和重復性。
6、內置大功率離心風機,消解完成后自動原位快速冷卻罐體,10min左右溫度從200℃降到安全溫度,縮短降溫降壓時間。