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奶粉是日常生活中人們廣泛食用的一種食品,小到嬰兒大到老人都在食用,其安全性與人體的健康密切相關。總砷、總汞、鉛、鎘等重金屬及有害元素一直是日常監控的重要指標。經過嚴格的控制檢測后才能在市場流通,保障人身安全。砷、汞、鉛、鎘過量吸取會導致致癌、中毒、對人體多個器官和系統造成損傷等。有關奶粉中重金屬及有害元素測定的前處理方法主要有濕法消解法、千灰化法、微波消解法等。
本文中采用DS-360H智能石墨消解儀對奶粉進行濕法消解測定乳粉中的總砷、總汞、鉛和鎘含量及加標回收率的情況,通過實驗操作智能消解儀能滿足實驗要求,符合國標方法。該方法僅供參考。
1、試劑
奶粉標樣(FAPAS07222);硝酸(分析純);雙氧水(分析純);實驗用水均為去離子水。
2、儀器
DS-360H智能石墨消解儀(格丹納);消解管(50ml)。
3、消解
取奶粉樣品0.5精密稱定,置智能石墨消解儀的消解管中,加入硝酸5mL,蓋上內蓋,輕輕搖動將樣品與試劑混合均勻,目的使樣品充分浸沒,然后將消解管置于智能電熱消解儀上,80℃加熱30min,冷卻至室溫,再加入雙氧水2mL,蓋上外蓋,繼續加熱,120℃保持10min,160℃保持10min,180℃保持30min,再次冷卻放至室溫,轉移至25mL聚四氟乙烯材料的量瓶中,用水洗滌管蓋及管壁數次。并將洗液合并入量瓶中,用水定容至25mL,同時做空白樣。
智能石墨消解儀程序設置
注意:在奶粉消解過程中有大量的脂肪等有機物質是屬于比較難消解的,因為會加入雙氧水能夠將樣品完全消解。
奶粉消解后測定結果
4、奶粉加標回收率
取樣品(FAPAS07222)0.5g,平行試驗2份,按照上方智能消解儀消解操作方法,計算加標回收率,結果見表。
奶粉消解加標回收率結果
結果表明,加標回收率在94.4%-108.3%之間,符合元素分析的要求。
5、實驗結論
DS-360H智能石墨消解儀對奶粉的消解滿足實驗要求,適用于國標的消解方法;智能消解儀采用包裹式加熱,讓每個樣品消解更加均勻,受熱充分;遠程平板式控制,讓實驗人員遠離現場樣品消解過程產生的酸氣,安全可靠;多孔式消解大大加快消解速率,提高整個實驗效果,比傳統電熱板消解倍數提升。