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馬奶及酸馬奶制品含有豐富的營養物質,在人們生活中是常見物品,它有利于人體健康,為人體提取各種能源。為更好地了解馬奶中元素含量的影響,對馬奶營養物質的研究具有實際意義。文章采用智能石墨消解儀-酸濕法消解對馬奶進行前處理消解,測定其中的元素含量。石墨消解儀智能程序完成自動升溫、定時消解,操作簡單,批量處理樣品,消解完全,對樣品預處理起到非常大的幫助。
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一、儀器與設備
石墨消解儀(DS-360,廣州格丹納儀器有限公司)如圖1、聚四氟乙烯消解管如圖2;
ICP-MS光譜儀。
(圖1)石墨消解儀
(圖2)消解管
二、試劑
硝酸(超級純);
雞肉(GBW100018,GSB-9)、柑橘葉(GBW100020GSB-11)豆角(GBW100021,GSB-12)、乳粉(BW10117)。
三、檢測樣品
馬奶,通過60℃烘箱中烘干,冷卻至室溫,備用待消解。
四、消解方法
稱取約0.2g(精確至0.0001g)馬奶樣品于聚四氟乙烯消解管中加入6.0mL硝酸,按照智能石墨消解儀要求設定程序的操作步驟消解試樣,消解程序設置如圖3,余酸量約1.00mL左右取下冷卻,將消化液轉移至塑料定容管中用水定容至25.00mL刻度,混勻備用。同時只加入6.00mL酸做試劑空白。消解測定馬奶結果如下表1所示。
(圖3)消解程序
(表1)石墨消解儀消解馬奶測定結果
五、消解方法準確性
分別稱取標樣0.2g按上述[四]方法消解預處理樣品進行6次測定,測定金屬元素含量判斷方法的準確性如下表2所示:
(表2)石墨消解儀消解標樣測定方法準確度
從表中可以看出23種元素含量平均測量值均在其參考值區間范圍內,相對標準偏差均約11%能夠滿足國標要求,因此,該方法測定結果具有較高的穩定性與準確性,消解方法可靠有效。
六、結論
通過智能石墨消解儀對馬奶進行前處理消解實驗,測定分析樣品中元素含量的影響,該方法具有可靠的實驗結果,結果滿足國標要求,適合同類樣品的應用。在實驗中馬奶中鉀、鈣、磷含量明顯高于鈉,因此,馬奶是低鈉膳食的不錯選擇。馬奶中均未檢出鋁、砷、鈹、鎘、鋰、鉛、銻、錫、鉈,間接說明馬生長環境中不存在該類礦物質元素。