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1、實驗目的
采用食用油作為樣品,測試評價G6全自動石墨消解儀(廣州格丹納儀器有限公司)對食用油樣品消解效果。
2、實驗時間
2017年
3、 驗證項目
食用油中鉛砷加標回收實驗
4、實驗儀器和試劑
前處理儀器:G6全自動石墨消解儀,廣州格丹納儀器有限公司、消解管;
檢測儀器:ICP-MS_光譜儀
試劑:硝酸、高氯酸均為GR級,超純水為一級水;
5、實驗方法
(1)樣品預處理:取液體試樣1g,置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸8mL,高氯酸2mL,放置過夜;
(2)格丹納G6全自動消解系統(tǒng)消解設(shè)定程序:鉛砷前處理方法:采用硝酸、和高氯酸的消解方式,首先硝酸沸點是約120,據(jù)此選擇消化溫度為140 ℃左右,在此溫度下持續(xù)一段時間,讓硝酸和樣品充分進行反應(yīng)一段時間,再加入高氯酸升溫至180℃,使高氯酸充分和有機物反應(yīng),然后升溫至205℃,將高氯酸趕出,消解終點樣品無色透明的液體,樣品全部消解完全,樣品用1%的硝酸溶液定容。
6、實驗結(jié)果和結(jié)論
表1食用油中加標回收率測定結(jié)果
樣品編號 |
Pb(μL/L) |
As(μL/L) |
||
加標濃度 |
65 |
回收率(%) |
9 |
回收率(%) |
空白 |
0.3014 |
/ |
0.004 |
/ |
樣品-1 |
9.1965 |
/ |
0.8633 |
/ |
樣品-2 |
8.5509 |
/ |
0.9546 |
/ |
加標-1 |
76.7838 |
104.5 |
10.6936 |
98.3 |
加標-2 |
76.8507 |
104.6 |
9.1788 |
83.1 |
加標-3 |
75.5278 |
102.6 |
12.3553 |
114.9 |
加標-4 |
70.0156 |
94.1 |
8.7284 |
78.6 |
加標-5 |
79.8614 |
109.2 |
11.8236 |
109.6 |
加標回收均值(%) |
|
103.0 |
|
96.9 |
檢測用儀器 |
ICP-MS |
ICP-MS |
表2食用油中鉛砷實驗結(jié)果
樣品編號 |
Pb |
As |
||
|
測定濃度(μL/L) |
樣品含量(mg/kg) |
測定濃度(μL/L) |
樣品含量(mg/kg) |
空白 |
0.3014 |
|
0.004 |
|
樣品-1 |
9.1965 |
0.2198 |
0.8633 |
0.0212 |
樣品-2 |
8.5509 |
0.1984 |
0.9546 |
0.0229 |
7、結(jié)論
G6全自動消解系統(tǒng)(廣州格丹納儀器有限公司)對食用油樣品消解效果。與國標的方法對比結(jié)果顯示,可以達到平板濕法消化的效果,在實用性和操作簡便性方面更有優(yōu)勢。參照相關(guān)國標GB5009.12-2010食品中鉛的測定,GB 5009.11-2014 食品安全國家標準 食品中總砷及無機砷的測定。
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